食用菌中六六六、滴滴涕残留量简明测定方法（2011）（山东省）.pdf

食用菌中六六六、滴滴涕残留量简明测定方法（2011） 一、适用范围 本方法适用于干、鲜食用菌及加工品中六六六（ HCH）、滴滴涕 DDT残留量的测定。 本方法的检出限在取样量 2g，最终体积为 5mL，进样体积为 10μL 时，α - HCH、β- HCH、γ - HCH、δ - HCH 依次为 0.038， 0.16，0.047 ，0.070μ g/kg；ρ ,ρ′-DDE、o, ρ′- DDT、ρ ,ρ′- DDD、ρ ,ρ′- DDT 依次为 0.23，0.50 ， 1.8，2.1 μg/kg。 二、测定原理 试样中六六六、滴滴涕经提取、净化后用气相色谱法测定，与标准比较定量。电子捕获检测器对于负电极强的化合物具有极高的灵敏度，利用这一特点，可分别测出痕量的六六六、滴滴涕。不同异构体和代谢物可同时分别测定。 出峰顺序 α- HCH、γ - HCH、β - HCH、δ - HCH、ρ ,ρ′-DDE、 o,ρ′-DDT、ρ ,ρ′-DDD、ρ,ρ′-DDT。 三、使用试剂 在分析中一般使用确认分析纯及以上级别的试剂；水为蒸馏水。 1.丙酮，重蒸。 2.石油醚（沸程 30℃～ 60℃），重蒸。 3.正己 烷。 4.苯。 5.硫酸。 6.氯化钠。 7.无水硫酸钠。 8.农药标准品 六六六纯度＞ 99； 滴滴涕纯度＞ 99。 9.标准储备液 称取α - HCH、γ - HCH、β - HCH、δ - HCH、（ 4.8.1）ρ ,ρ′-DDE、 o,ρ′-DDT、ρ ,ρ′-DDD，ρ ,ρ′-DDT（ 4.8.2）各 10 mg，精确到溶于苯（ 4.4）中，分别溶于 100 mL 容量瓶中，以苯（ 4.4）稀释至刻度，混匀，浓度为 100 mg/L，储存于 -18℃冰箱中。 10.混合标准工作液分别量取上述各标准储备液于同一容量瓶中，以正己烷（4.3 ）稀释至刻度。α - HCH、γ - HCH、δ - HCH 的浓度为 0． 005mg/L， β- HCH 和ρ ,ρ′-DDE 浓度为0.01 mg/L， o,ρ′-DDT 浓度为 0.05 mg/L，ρ ,ρ′-DDD 浓度为 0.02 mg/L，ρ ,ρ′-DDT 浓度为 0.1 mg/L。 四、使用仪器 1.气相色谱仪。 2.旋转蒸发器。 3.N-蒸发器。 4.匀浆机。 5.调速多用振荡器。 6.离心机。 7.植物样本粉碎机。 五、分析步骤 1.试样制备 将新鲜试样切成 1cm～1.5cm 小方块，用匀浆机制成匀浆；抽取干食用菌可食部分100g，用剪子剪成 1cm 小方块，用植物样本粉碎机制成粉末。 2.提取 （ 1）准确称取 15.0g 新鲜试样，加水（4 ） 5mL（视其含水量加水，使总水量约 20mL），加丙酮（ 4.1） 40mL，于调速多用振荡器中振荡 30min，加氯化钠（4.6 ） 6g，摇匀。加石油醚（ 4.2） 30mL，再振荡 30min，静置分层。取上清液 35mL 经无水硫酸钠（ 4.7）脱水，于旋转蒸发器中浓缩至近干，以石油醚（ 4.2）定容至 5mL，加浓硫酸（ 4.5） 0.5mL 净化，振摇 0.5min，于 3000 r/min 离心机中离心 15min，取上清液。 （ 2）准确称取 2.0g 粉末试样，加石油醚（4.2 ） 20mL，振荡 30min,过滤，浓缩，定容至 5mL，加浓硫酸（ 4.5） 0.5mL 净化，振摇 0.5min，于 3000 r/min 离心机中离心 15min，取上清液。 3.测定 （ 1）色谱参考条件预柱， 1.0m0.25mm 内径、脱活石英毛细管柱 ；分析柱， 100聚甲基硅氧烷（ DB-1 或 HP-1）柱， 30m25mm0.25μm。 （ 2）载气氮气，纯度≥ 99.999，流速 110mL/min； （ 3）柱温 185℃；检测器温度 225℃；进样口温度 195℃。进样量 1μL～ 10μL。外标法定量。 六、计算 试样中六六六、滴滴涕及其异构体或代谢物的单一含量按下式进行计算。 A1 ｍ１ｖ１ 1000 X ＝ A2 ｍ２ ｖ２ 1000 式中 X 试样中六六六、滴滴涕及其异构体或代谢物的单一含量，单位为毫克每千克（ mg/kg）； A1被测定试样各组分的峰值（峰高或峰面积）； A2各农药组分标准的峰值（峰高或峰面积）； ｍ１ 单一农药标准溶液的含量，单位为纳克（ ng）； ｍ２ 被测定试样的取样量，单位为克（ g）； ｖ１ 被测试样的稀释体积，单位为毫升（ mL）； ｖ２ 被测试样的进样体积，单位为微升（μ L）。 七、精密度 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过两次测定算术平均值的15。 （本技术规程摘编于 DB37/T 1300-2009）