欢迎来到园艺星球(共享文库)! | 帮助中心 分享价值,成长自我!
园艺星球(共享文库)
换一换
首页 园艺星球(共享文库) > 资源分类 > PDF文档下载
 

高效氯氰菊酯在韭菜中的残留消解动态及残留量.pdf

  • 资源ID:2491       资源大小:794.43KB        全文页数:5页
  • 资源格式: PDF        下载权限:游客/注册会员/VIP会员    下载费用:0金币 【人民币0元】
快捷注册下载 游客一键下载
会员登录下载
微信登录
下载资源需要0金币 【人民币0元】
邮箱/手机:
温馨提示:
系统会自动生成账号(用户名和密码都是您填写的邮箱或者手机号),方便下次登录下载和查询订单;
验证码:   换一换

加入VIP,免费下载
 
友情提示
2、PDF文件下载后,可能会被浏览器默认打开,此种情况可以点击浏览器菜单,保存网页到桌面,既可以正常下载了。
3、本站不支持迅雷下载,请使用电脑自带的IE浏览器,或者360浏览器、谷歌浏览器下载即可。
4、本站资源下载后的文档和图纸-无水印,预览文档经过压缩,下载后原文更清晰   

高效氯氰菊酯在韭菜中的残留消解动态及残留量.pdf

p略疡 料冷』本戌Pest i ci deScienceandAdministrat i on201 6 , 37 (9 )幽声 药 残 留高效氯氰菊酯在韭莆中的残留消解动态及残留量冯义志 〗,潘金菊、 周 力 2,刘 伟、 吴亚玉2*( 1 . 山东省农药科学研究院 ,山东 济南 250033 ;2 山东省农药检定所 , 山东 济南 2501 00 )ResiduesandDegradat ionDynamicsofBeta-cypermethrininChineseChivesFengYizhi,PanJinju ,LiuWe i(ShandongAcademyofPestic ideSciences ,ShandongProvince ,ShandongJi'nan250033 ,China )ZhouLi,WuYayu(TheInsti tutefortheControlofAgrochemical s ,ShandongProvince ,ShandongJi'nan250 1 00 ,China )Abstract Inordertoevaluatethesafetyoft heuseofbeta-cypermethrini nChinesechi ves ,asupervi sedtrialexperimentwasconduc tedtostudytheresi duesanddegradationdynami csofbe-ta-cypermet hrininChi nesech i ves.Thetrialswereconduc tedatfourdi fferentsi tesduringoneyear .Fordegradat iondynamicstri als ,beta-cypermethri nwassprayedattheconcentrat i onof450g/ha(20. 25ga. i /h a,1 .5t imesrecommendedconcentrat ions ) .Forfi nalresi duetrials ,beta-cypermethrinwasappl ied23timeswi ththesprayingi nterval5dat450g/ha( 20.25ga. i /ha )and300g/ha(1 3 .5ga . i/ha ),respect ively ,correspondingto1 . 5t imesrecommendedconcentrat ionsandrecommendedconcentrat ions.Chinesechi vesweresampledon7 ,1 0and1 4daf terappl icat ion .Beta-cypermeth rinwasanalyzedbyGC-MSNCI.Theresultsofthedegradat i ondynamicsstudyshowedthatthehal f-l ifevalues( t{/2 )were6.4dand9 .7di nShandongopenfieldandgreenhouse ,respect ively .Theul t imateresi duesofbeta -cypermethrininChinesechi veswereattherangeoflessthan0 NO.85 8mg/kg .Keywordsbeta-cypermethrin ;Ch i nesech i ves ;resi due ;degradat iondynamics摘 要 为评价高效氯氰菊酯在韭菜中使用 的安全性 , 开展高效氯氰菊 酯在韭菜 中 的 残留 量及残 留 降解研究 。 进行 1 年4地田 间试验 。 消 解动 态试验按 高 效氣氰菊 醋450g/ha( 20 . 25ga . i/ha , 推荐最高 剂 量的 1 . 5倍 ) 施 药 ; 最终残 留试验按 高 效氣氰菊 酯450g/ha( 20 .25g a . i /ha , 推荐最高剂量的 1 . 5倍) 和300g/ha(1 3 .5g a. i /ha,推荐最高 剂量) 施药 , 施药 23次, 施药间隔5d ,施药后7、1 0、1 4cl采样韭菜样品。 气相 色谱质谱联用 法 (NCI源 )对高效氯氰菊酯进行定量分析。 田 间 消解动态试验表明 高 效氯氰菊酯在韭菜中消解较快 ,收稿日期 20 1 6-03-28作者简介 冯义志, 男,工程师 , 主要从事农药残留分析工作。 E-mai l1 984fengyizh i@163 . com 。通讯作者吴亚玉,女。 E-mai lsdicawyy@1 63 . com。- 25-粟^费^残-留'嘛祐 岬彳』茗砹 PesticideScienceandAdmini stration20 1 6 , 37( 9)在山 东露地和保护地半衰期分别 为6.4和9 .7d 。 最终韭菜样品 中 高效氣氰菊酯的 残留 量在<0. 1  ̄0 . 858mg/kg3关键词 高效氯氰菊酯;韭菜; 残留 ; 消解动态中图分类号 S482.3;S48 1 +.8文献标识码 A文章编号 1 002-5480(201 6)09-25-05韭菜属百合科多年生草本植物,在我国被残留试验准则 要求设试验小区, 小区面积广泛种植 , 是我国重要的蔬菜品种[ | ) 。 然而 , 韭30m2 , 重复 3次 , 随机排列 , 小区 间 设保护菜易生韭蛆 , 严重影响韭菜的产量和质量 。 由带。 另设对照小区 。 4.5%高效氯氰菊酯乳油在于韭蛆幼虫生活在地下韭菜根茎基部 , 常规药韭菜上防治韭蛆的推荐使用制剂量 300g/ha剂很难防治。许多农民不得不使用一些高毒的( 丨 3 .5ga. i/ha ) , 在韭菜割后23d , 上午9 ̄1 丨点 ,农药或提高用药量来防治 , 使韭菜农药含量严 成虫发生盛期, 进行地面喷雾 , 2次施药 , 施药重超标p1。 高效氯氰菊酯属拟除虫菊酯类杀虫丨肖g5 (j剂 , 具有触杀和胃毒作用 , 能有效地防治蔬菜丨 . 2 .1 消 解动态试验 消解动态按 制剂量上的鞘翅 目 、 半翅 目 、 同翅 目 和鳞翅 目 害虫 , 450g/ha( 20.25g a. i /ha , 推荐最高剂量的 1 . 5倍)特别适用T防触雜产过程巾的M害虫。 于韭菜生长1Q em啊雾脑, 侧于施药后为了评估高效氯氰菊酯在韭菜上使用的安4 自天 (施药后2 }1 ), 、 2、3、5 、 7 ' 丨4 、 21、20 1 3年在山东 、 陕西、 吉林和 彳Tf观分别采集韭菜样品 。 另设清水空白对照。 每天 次随机取3份 ,缩分后留样 , 于_就低温冷冻保及消解动态田间试验。#11 . 2 .2 最终残留试验 设2个施药剂量 低剂11/ j.* bJ.J. J;jl2量按制剂量300g/ha( 1 3 .5g a. i/ha , 推荐最高剂1 .I .1供试材料 供试农药 4.5%高效氯氰菊这 、量) , 局剂量按制剂量450g/ha( 20 .25ga. i/ha , 推酯乳油 ( 山东省联合农药工业有限公司 ) ; 高效___,^+,〇no n^荐最局剂量的 1 . 5倍) , 各施2 ̄3次药 , 施药间隔氯氰菊酯标准品 (纯度为98.0% , 购 自国豕农药认 ,,期5d。 于末次施药后7 、 1 0和 1 4d采集韭菜样品 。质检中心 ) 。供试作物 韭菜。 品种 山东为平韭六号, ^处理 重复 , 设空白对照区 ,于-2〇切氐温冷天津为津韭8号, 陕西为马蔺韭 , 吉林为长茎棚, b-rr1 .3分析方法MM. it〇1 .1 . 2簡Shimadzu气相色谱-质谱联用仪 h 3 .1 相色谱测运质谱联用仪条件 色谱( QP201 0ultra ), 配NCP源及SIL-20A自动进样器 ;柱 TG-1 701 MS毛 细管 柱 ( 30mx 0 25_x多功能食品加工机 ( XBLL-25A) , 上海帅佳电 〇 . 25 jim) ; 进样体积 l fxL ; 进样U温度 2801;子科技有限公司; 电子天平, 上海精密科学仪柱温 初始温度 丨〇〇丈,30T /mi n升至2801, 保器有限公司;离心机 ,上海安亭科学仪器厂。持l Omi n ; 不分流进样 ; 压力 l l 2 .2kPa ; 流量氯化钠 ( 分析纯 , 国药集团化学试剂有限公控制方式 线速度 ; 总流量 50.0ml7mi n ; 柱流司 );乙腈 ( 色谱纯 , 瑞典欧森巴克环境化学公量 1 .5mI7mi n ; 线速度 45 .6cm/Sec ; 吹扫流司 )。量 3mI7mi n ; 离子源温度 200= 10; 接口温度 1 . 2 田 间试验设计 试验地点 山东 、 天津 、250丈; 溶剂延迟 3min ; 检测器电压 0.9kV ;陕西和吉林 ; 试验时间 20 1 3年; 按照 农药采集方式 SIM ; 定量离子对 m/z207 ; 定性离- 26-Pest i ci deScienceandAdmi ni strat ion20 1 6 , 37 ( 9 )二二赛子对 m/z209 、 m/z17 1 。清液过0.22(jim有机系滤膜 , 侍测。1 . 3 .2样本前处理 将韭菜样品用食品调理仪1 . 3.3标准曲线制作 准确称取0 .0505g高效进行粉碎 , 准确称取l O .Og样品至50mL具塞离心氯氰菊酯标准品于50mL容量瓶中 , 用乙腈溶解管内 , 加入 1 0tnL乙腈 , 涡旋 lmin 。 加人4g氯化并定容 , 配制成质量浓度为1〇〇〇mg/L的标准品钠 , 振荡 lmi n ,4000r/mi n离心5mi n。 取上清液母液 , 再用乙睛分别稀释成质量浓度为5.0 、 1 .0 、I mL, 转移至装有 100mgC 1 8填料和50mg无水硫0.5 、 0 . 1 、 0.05mg/L系列标准工作溶液 , 在 1 .3. 1酸镁的2mL离心管内 , 涡旋 lmi n 。 静置后 ,取上节色谱条件下进行测定 ( 图 1 ) 。(捕)1 .75」 207.00 ( 1 .0 1 )1 . 50^1.25^1 .00^ g-127 5 I U0 . 50 -^0 . 00^IIIIIII1IjIIiIIIIIIIiIIIIIIIIII1II1I11I1111I11111 0.010 . 51 1 . 01 1 . 51 2.01 2.51 3.01 3 . 51 4.014. 5图 1 高效氯氰菊酯标样0.0Smg/L定量离子色谱图1 . 3. 4 添加回收率测定 在空白韭菜中添加样质量浓度间呈良好的线性关系 , 线性方程为F=0 . 1 、 1 、 5mg/kg高效氯氰菊酯标准品 , 每个质量1 51 1 6X-327.48 , 相关系数尺=0.9999。 通过最小分数5次平行试验。 按1 . 3 .2节方法进行提取 、 净添加水平得到韭菜的定量限 (LOQ) 为0. 1mg/kg 。化 , 按 1 .3 . 1节色谱条件进行检测 , 测定回收率2 . 2 添加回收率和精密度 在韭菜空白样品及相对标准偏差 。中 , 分别添加3个不同质量分数的高效氯氰菊酯2 结果与讨论 标准品溶液 。 结果表明 (表 1 ) 高效氯氰菊酯2 . 1 线性范围及检出限 以峰面积;K为纵坐标、 进在韭菜中添加质量分数在0 . 1 5. 0mg/kg时 , 平均样质量浓度Z为横坐标绘制标准曲线。 结果表明 ,回收率89. 0% ̄99. 2% , 相对标准偏差5 . 6% ̄7.5%,在0.055mg/L范围内 , 高效氯氰菊酯峰面积与进符合农药残留分析标准要求。表1 高效氯氰菊酯在韭菜中添加回收率试验结果添加回收率(% ) RSD浓度 (mg/l cg )1 2345平均值(% )0 . 194 . 188.297 .084. 980.789. 07.5193 .0102. 089 .597. 487. 593 . 96. 359 1 .695.41 01 .51 02 . 11 05 . 399. 25. 6- 27-Pest icideScienceandAdmini strat ion201 6, 37 ( 9)2.3 高效氯氰菊酯在韭菜中的 消解动态 高效级动力学方程 山东露地为 t^UOe#087’, 半衰氯氰菊酯在韭菜中的消解动态试验结果表明期为6 .4d; 山东保护地为[=0.483^^' 半衰期(表2 ) 高效氯氰菊酯在韭菜中降解动态符合一 为9. 7d。表2 韭菜中高效氯氰菊酯消解动态时间山东省露地山东省保护地( (1 ) 残留量(mg/kg )消解率 (%)残留量 (mg/kg )消解率 (%)0. 08331 .80 - 0.640 -1 0 .93448 .00.40 137 .321 .08 40. 0 0.508 20 .63 0 . 79655. 80.38 140. 550 .649 63 . 9 0.2 1 5 66. 47 0 . 69 16 1 . 60.27756. 71 40 . 30 1 83 . 3 0.206 67. 82 1 0 . 1 3392.60. 1 1 082. 828- - -方程 C= 1 . 30一丨挪 C=0. 483e^O7Urr-0.974 -0 .9 1 6Ti /26 .4( 19.7d2.4 高效氣氰菊 酯在韭 菜中 的最终残留 高高效氯氰菊酯在韭菜中添加质量分数为0. 1 5 .0效氯氰菊酯最终残 留试验低 剂量按制 剂量mg/kg时 , 平均回收率89.0%99.2%, 相对标准300g/ha(1 3 .5g a. i /ha ), 高剂量按制剂量450g/ha偏差5. 6%7 .5%。 方法的重现性好, 准确度 、 精( 20. 25g a_ i/ha ) , 各施2 ̄3次药, 施药间隔期5fl,密度及检出限均可满足该农药的残留分析要求 。于末次施药后7 、 1 0和 14( 丨采集韭菜样品。结果山高效氯氰菊酯在韭菜中的残留消解均符合东保护地和天津保护地采收间隔7 cl样品中高效氯 一级动力学方程 , 其在山东露地和山东保护地氰菊酯残留量为0. 1 1 2 ̄0.698mg/kg , 采收间隔 10d的半衰期分别为6.4和9.7d 山 东露地和保护地 、样品 中高效氯氰菊酯残留量为<〇. l  ̄〇 .422mg/kg ,天津露地和保护地、 陕西露地和吉林露地最终韭采收间隔 丨 4( 丨样品 中高效氯氰菊酯残留量为<菜样品中高效氯氰菊酯残留M在<0 . 丨 0 . 858mg/kg。0.1 ̄0. 1 90mg/kgi山东露地 、 天津露地 、 陕西露 按照正常剂量和施药方法施药 , 收获期韭菜中地和吉林露地采收间隔7cl样品中高效氯氰菊酉旨 高效氯氰菊酯残留量低于我国规定的丨mg/kg的限残留量为<0 . 10. 8 30mg/kg, 米收间 隔 10d样品丨4|中高效氯氰菊酯残 留量为<0 . 1 〇.849mg/kg , 采收间隔 1 4d样品中高效氯氰菊酯残留量为<0. 1 ̄0.858mg/kg[丨] 张群 , 刘春华 ,吴南村 , 等. 气相色谱串联质谱测定韭3 结论 菜中的氟氯氰菊酯残留量m. 食品安全质W检测学报,研究建立了采用 GC-MS-NCr法测定韭菜20 1 4 ,5 ( 8 )25 1 2-25 1 7 .中高效氯氰菊酯残留量的分析方法。 结果表明 高[2] 陈黎 ,王金芳 , 杜鹏 , 等 . 韭菜中吡虫啉和啶虫脒残留效氯氰菊酯在韭菜的定量限 (L0Q ) 为0. 1 mg/kg的微波处理-逆固相分散法净化及液相色谱检测 [J ].分- 28-略祐 if』- 有戌Pest ici deScienceandAdmini strat ion20 1 6 , 37( 9)农 药 残 曾析化学研究报告 ,2008,36 ( 1 0 ) 1 364- 1 368 .[4] 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会 , 中华人[3 ] 中华人民共和国农业部. NY/T7882004. 农药残留试民共和国农业部. GB2763201 4. 食品安全国家标准食验准则 [S] . 北京 中国农业出版社 , 2004 .品中农药最大残留限量[S] . 北京 中国农业出版社 , 20 1 4.美国通过转基因标签法案美国众议院以压倒性多数通过了优先于州的转基因和党议员RodneyDav is说“期限已到, 我们的生产者需要标签法案 , 并要求美国农业部建立对含转基W成分食品确定性, 如果我们不通过该法案, 很快州际贸易就会成的强制披露制度 。 该法案以306比 1 1 7的压倒性票数提交为噩梦' 白宫农业委员会高级成员 、 明尼苏达州民主党到白宫 , 很可能意味着各州批准转基因产品标签的工作议员Co ll inPeterson说“自愿标记是最好的 , 但是坦白讲已经结束 。 奥巴马总统尚未正式对此做出表态 , 但普遍我们已经没有时间了” 。认为他将签署该法案。反对者们则强调消费者和支持贴标签群体所表达的此次投票让食品行业和农业利益集团松了 口气 , 近担忧 , 主张这项法案违背公众对包装标签的需求 缅因几年他们一直推动立法机构废止各州的转基因标签规定 ,州民主党议员Chell iePingree说“这个解决方法是简单的 ,尤其是佛蒙特州的转基因标签法律。 佛蒙特州的转基因用易懂的英文在包装袋背面的有效成分列表 中标明转基标签法于7月 1 日生效 , 要求对很多在本州, 包括边界 ,因成分 全球64个国家采用这个方法。多数欧洲国家 、销售的含转基因成分的包装和未包装的食品贴上标签。日 本以及俄罗斯 , 甚至中国 , 都要求任何人都能看得到批评者说这将增加食品公司 、 农民和消费者的成本, 并的简单的包装袋标签 。 但是该法案没有采取如此简单 、且对潜在的竞争和高昂的州标签管理体系表示担忧明显和透明的的方法'该法案是由农业委员会主席 、 堪萨斯州共和党议员J i mMcGovern议员说该法案是一个 “骗局” , 并称这PatRoberts和高级成员 、 伊利诺伊州民主党议员Debbi e将使消费者无法真正知道他们的食品 中含有什么 成分 。Stabenow设计的一个折中方法 , 并已于上周被白宫和参马塞诸塞州民主党议员McGovern说 “这是企业所希望的 ,议院批准 。 该法案中止了各州制定本州标签法律,要求他们想让人困惑 , 不想让民众获得有用信息 。 当大企业美国农业部在2年之内建立国家框架下的强制披露转基因说话时 , 国会不仅留心听 , 而且千方百计地让他们如愿成分的法规。 该法案允许生产者添加遵循QR准则的 、 可以偿'供消 费者通过手机扫描查询的电子标签 ,或在标签中添根据佛蒙特州民主党PeterWdc h议员 的观点 , 基于加被美国农业部批准的文本或符号 。 小食品生产者将允QR准则的网站和 1 -800数字 , 不公平地对消费者获取转许提供符合标准的网站链接或免费电话号码 。 该措施不基因信息造成负担 他说 “这是反对该法案的根本” 。包含由词喂转基因伺料的动物制成的产品和在饭店销售俄勒 冈州 议员 Ku rtSchmdei不赞同对披露选项的担的食品 。忧 , 表示绝大多数的个人可以使用该技术获得转基因食去年 白宫批准的另 一项转基因标签法案的起草人 ,品的更多信息 他说 “人们没有手机的想法是荒谬的 ”。MikePompeo议员赞赏其参议院同事们达成一致意见。他该法案是 “国会行驶权利” 的一个例子 , 他还说 “我认说“这不是完美的 。 但是 , 如 果没有这个法律 , 在州层为这必须值得我们庆祝。 另一方面应承认胜利现在面上不一致的食品标签法律将导致市场和供给链的混乱 ,我们拥有转基因强制标签法律 , 这是一个重大的妥协。”。大农场主 、 农民以及全球食品供给商都无法接受 , 我们GMOlabel l ing。”需要可行的解决方法 , 该法律将解决这个难题'McGovern先生表示该争论离结束还很远。 他说“民其他支持者对参议院未批准Pompeo先生提出的没有众将继续斗争 , 要求清晰的转基因标签法案。 他们有权任何强制披露要求的优先于州 的标签法案表示失望 。 但利知道食品中含有什么成分 绝大多数的美国 民众 、共是, 随着7月 初佛蒙特州法生效以及国会休会7周 ,法律和党和民主党都赞成清晰的转基因标签法律 ”制定者们感到压力 , 迫切需要采取行动 。 伊利诺伊州共 ( 朴 秀英 译 自 Agrow No.20 1 607 18 )- 29-/p

注意事项

本文(高效氯氰菊酯在韭菜中的残留消解动态及残留量.pdf)为本站会员(magazine@RS)主动上传,园艺星球(共享文库)仅提供信息存储空间,仅对用户上传内容的表现方式做保护处理,对上载内容本身不做任何修改或编辑。 若此文所含内容侵犯了您的版权或隐私,请立即通知园艺星球(共享文库)(发送邮件至admin@cngreenhouse.com或直接QQ联系客服),我们立即给予删除!

温馨提示:如果因为网速或其他原因下载失败请重新下载,重复下载不扣分。




固源瑞禾
关于我们 - 网站声明 - 网站地图 - 资源地图 - 友情链接 - 网站客服 - 联系我们

copyright@ 2018-2020 华科资源|Richland Sources版权所有
经营许可证编号:京ICP备09050149号-1

     京公网安备 11010502048994号


 

 

 

收起
展开