HGT 5332-2018 腐植酸生物有机肥 .pdf

ICS 65 080 G21 备案号 HG 中华人民共和国 化工 行业标准 HG T 5332 2018 腐植酸生物有机肥 Humic acid bio organic fertilizer 报批稿 2018 11 08 发布 2019 04 01 实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 HG T XXXXX XXXX I 前 言 本标准按照 GB T 1 1 标准化工作 导则 第 1部分 标准的结构和编写 给出的规则起草 本标准由中国石油和化学工业联合会提出 本标准由全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会腐植酸肥料分技术委员会 SAC TC105 SC7 归 口 本标准起草单位 山东佐田氏生物科技有限公司 华东理工大学 辽宁普天科技有限公司 北京澳 佳生态农业股份有限公司 上海臻衍生物科技有限公司 爱尔法农业 科技 辽宁 有限公司 辽宁省标 准化研究院 本标准起草人 周霞萍 辛寒晓 邹德乙 曹洪宇 孙中涛 乔生 李飞 纪小辉 王安 本标准为首次发布 HG T 5333 2018 HG T 5332 2018 HG T 5332 HG T XXXXX XXXX 1 腐植酸生物有机肥 1 范围 本标准规定了腐植酸生物有机肥的技术要求 试验方法 检验规则 标识 包装 运输和贮存 本标准适用于以泥炭 褐煤 风化煤等 矿物源 腐植酸原料为主 应用特定功能微生物发酵而制成的 腐植酸生物有机肥料 本标准不适用于完全以畜禽粪便 农作物秸秆 绿肥 农家肥和农民自造的有机 粪肥而生产的生物有机肥 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 凡是注日期的引用文件 仅所注日期的版本适用于本文 件 凡是不注日期的引用文件 其最新版本 包括所有的修改单 适用于本文件 GB T 191 包装储 运图示标志 GB T 6679 固体化工产品采样通则 GB T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB 8569 固体化学肥料包装 GB T 8576 复混肥中游离水含量测定 真空烘箱法 GB 18382 肥料标识内容与要求 GB T 19524 1 肥料中粪大肠菌群的测定 GB T 19524 2 肥料中蛔虫卵死亡率的测定 GB T 34765 2017 矿物源黄腐酸含量的测定 HG T 2843 化肥产品 化学分析常用标准滴定溶液 标准溶液 试剂溶液和指示剂溶液 HG T 3278 腐植酸钠 NY 525 2012 有机肥料 NY T 798 复合微生物肥料 NY 1109 微生物肥料生物安全通用技术准则 NY T 1978 肥料 汞 砷 镉 铅 铬含量的测定 NY T 2321 微生物肥料产品检验规程 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件 3 1 腐植酸生物有机肥 humic acid bio organic fertilizer 以泥炭 褐煤 风化煤 等矿 物 源腐植酸原料 为主 应用特定功能微生物发酵而制成的有机类肥料 3 2 HG T 5333 2018 HG T 5332 2018 HG T XXXXX XXXX 2 腐植酸 humic acid 腐殖物质中分子量较大 具有芳香族 脂肪族及 多种官能团结构特征的 能溶于稀碱溶液 不能 溶于酸和水 呈黑色或棕黑色的无定形有机弱酸混合物 3 3 总腐植酸 total humic acid 用焦磷酸钠碱溶液从腐植酸肥料或腐植酸原料中提取并经酸沉淀后得到的腐植酸 包括游离腐植 酸和被钙 镁等金属离子固定的结合态腐植酸 3 4 黄腐酸 fulvic acid 腐殖物质中一组分子量较小 既能溶于稀碱溶液 又能溶于酸和水 稀溶液呈黄色或棕黄色的含 有芳香族结构且带有多种官能团的无定形有机弱酸混合物 4 要求 4 1 菌种 使用的微生物菌种应安全 有效 有明确来源和种名 菌株安全性应 符合 NY 1109 的规定 4 2 外观 颜色为黑色 褐色 灰褐色的粒状或粉状 均匀 无异味 无机械杂质 4 3 腐植酸生物有机肥的技术指标应符合表 1 表 2 的要求 表 1 腐植酸生物有机肥的质量指标要求 项目 指标 优等品 合格品 总腐植酸的质量分数 以干基计 25 15 有机质的质量分数 以干基计 50 40 黄腐酸的质量分数 以干基计 2 有效活菌数 cfu 亿 g 0 20 pH 1 100倍稀释 5 5 8 5 水分 的质量分数 30 粪大肠菌群数 个 g 100 蛔虫卵死亡率 95 细度 80 0 有效期 a 月 6个月 a 此项仅在质量监督部门或仲裁双方认为必要时才检测 表 2 腐植酸生物有机肥的限量元素指标要求 项目 限量指标 总砷 As 以烘干基计 mg kg 15 总汞 Hg 以烘干基计 mg kg 2 HG T 5333 2018 HG T 5332 2018 HG T XXXXX XXXX 3 总铅 Pb 以 烘干基计 mg kg 50 总镉 Cd 以烘干基计 mg kg 3 总铬 Cr 以烘干基计 mg kg 100 5 试验方法 警告 试剂中的重铬酸钾溶液具有强氧化性 硫酸 硫酸溶液和氢氧化钠溶液具有腐蚀性 相关 操作应在通风橱等相应安全条件下进行 试验人员应进行适当防护 本标准并未指出所有可能的安全问 题 使用者有责任采取适当的安全和健康措施 并保证符合国家有关法规规定的条件 本标准 中所用试剂 水和 溶液的配制 在未注明规格和配制方法时 均按 HG T 2843规定 执行 5 1 外观 目测法 鼻嗅 测定 5 2 总腐植酸 含量 重量法 5 2 1 方法提要 在一定温度下用 焦磷酸钠碱液提取腐植酸生物有机肥料得到提取液 在酸性条件下沉淀 用中速定 量滤纸 过滤 用 pH为 1的硫酸溶液洗涤沉淀至滤液无色 将沉淀在烘干箱中干燥至恒重 称重后减掉灰 分计算总腐植酸含量 5 2 2 试剂和材料 5 2 2 1 硫酸 1 84 g mL 5 2 2 2 硫酸溶液 c 1 2 H2SO4 4 mol L 量取 110 mL 硫酸 将硫酸沿烧杯壁缓慢加入水中 并不断搅拌 冷却室温后定容至 1 000 mL 5 2 2 3 pH 1 的硫酸溶液 取 1 L的烧杯 加入 600 mL蒸馏水 然后量取浓硫酸 1 84 g mL 27 2 mL 用玻璃棒引导 在 搅拌情况下 把浓硫酸缓慢注入烧杯中 然后将此溶液注入 1 000 mL的容量瓶中 再用少量蒸馏水洗涤 烧杯和玻璃棒 把洗涤液也注入容量瓶中 如此重复操作一次 待容量瓶中溶液温度达到室温时 用蒸 馏水定容 摇匀备用 5 2 2 4 焦磷酸钠碱液 Na4P2O7 lOH20 称取 15 g焦磷酸钠和 7 g氢氧化钠溶于适量水中 将溶液转入 1 000 mL容量瓶中 用水定容至刻度 摇匀 5 2 3 仪器 5 2 3 1 通常实验室仪器 5 2 3 2 真空烘干箱 5 2 3 3 分析天平 精度 0 000 1 g 5 2 3 4 pH 计 精度 0 01 5 2 3 5 可调电炉 功率适用范围在 0 2 000 W 5 2 3 6 离心机 3 000 4 000 r min 5 2 3 7 箱式电阻炉 额定温度 1 200 HG T 5333 2018 HG T 5332 2018 HG T XXXXX XXXX 4 5 2 4 分析步骤 5 2 4 1 试样的制备 取腐植酸生物有机肥样品经多次缩分 取约 200 g 样品 将其研磨 粉碎 至全部过 0 20 mm 孔径 试验 筛 置于洁净 干燥的样品瓶中 于室温条件下保存 5 2 4 2 提取 称取固体试样 1 0 g 精确至 0 000 1 g m 于 300 mL锥形瓶中 加入 70 mL焦磷酸钠碱液 5 2 2 4 摇动使样品润湿 于锥形 瓶口加小漏斗 置于 98 100 的 沸水浴 或油浴 中加热 30 min 期间 摇动 3 4次 取出锥形瓶 冷却至室温 然后将抽提液连同沉淀物全部转入 200 mL离心杯中 并以 3 000 r min 转速离心 30 min 上层溶液用倾泄法过滤 然后将沉淀物完全转移至已干燥至质量恒定的中速定 性滤纸过滤 用水多次洗涤 洗至滤液无色 合并滤液于另一个锥形瓶中 备用 5 2 4 3 酸化沉淀 向锥形瓶中滤液加适量硫酸 5 2 2 1 后 再用硫酸溶液 5 2 2 2 调节滤液 pH值稳定至 1 静 置 30 min 用恒重过的中速定量滤纸 m3 干过滤 过滤时沉淀物不宜分散 尽量在滤纸底部 将滤 纸上的沉淀物用 pH 1的硫酸溶液 5 2 2 3 洗涤沉淀至滤液无色 保留沉淀物 5 2 4 4 腐植酸沉淀物 的烘干 将恒重过的中速定量滤纸 m3 和沉淀物一起移入烘干箱中 在 105 5 下进行 4 h干燥 直 至恒重 称量腐植酸沉淀物和滤纸质量 m1 5 2 4 5 腐植酸沉淀物 的灰分测定 将上步所得的腐植酸沉淀物连同 定量 滤纸一起放入已在箱式电阻炉中灼烧恒重的瓷 坩埚中 轻轻振 动摊平 在通风橱中用可调电炉低温碳化 开始温度不超过 100 逐渐升温到 250 300 烧至 无烟 然后将烧至无烟的瓷坩埚移到箱式电阻炉内 在 30 min内缓慢升温至 500 保持 30 min 继续升 温至 815 10 后 再灼烧 2 h 取出后先在空气中冷却 5 min 然后在干燥器中冷却至室温 约 20 min 称量并计算腐植酸沉淀物灰分质量 m2 同时测定 定量 滤纸灰分含量 m0 5 2 5 分析结果的表述 总腐植酸含量 dtHA 干基计 以质量百分数 表示 按式 1 计算 100 100 100 0231 addt Mm mmmmHA 1 式中 m 试料质量的数值 单位为克 g m1 干燥后腐植酸沉淀物质与 定量 滤纸总质量的数值 单位为克 g m2 总腐植酸沉淀物与定量滤纸灰分 质量的数值 单位为克 g m3 恒重后的 定量 滤纸质量的数值 单位为克 g m0 定量 滤纸灰分质量的数值 单位为克 g Mad 试料中水分含量 数值以 表示 取平行测定结果的算术平均值为测定结果 结果保留到小数点 后两位 5 2 6 允许差 同一实验室平行测定结果的允许绝对差值不大于 1 0 不同实验室平行测定结果的允许绝对差 值不大于 1 5 HG T 5333 2018 HG T 5333 2018 HG T 5332 2018 HG T XXXXX XXXX 5 5 3 有机质 含量 按 NY 525 2012中 5 2的规定进行测定 计 算结果时 公式中删除氧化校正系数 1 5 5 4 黄腐酸含量 按 GB T 34765 2017的规定执行 其 结果 除 以 0 5 矿 物 源黄腐酸碳系数 计算黄腐酸含量 5 5 有效活菌数 按 NY T 2321的规定执行 5 6 pH 值 按 HG T 3278的规定执行 5 7 水分 按 GB T 8576的规定执行 5 8 粪大肠菌群数 按 GB T 19524 1的规定执行 5 9 蛔虫卵死亡率 按 GB T 19524 2的规定 执行 5 10 细度 按 NY T 798的规定执行 5 11 汞 砷 镉 铅 铬 含量 按 NY T 1978的规定执行 6 检验规则 6 1 产品的企业检验及判定 6 1 1 产品由企业质监部门进行检验 生产企业应保证所有的销售产品均符合本标准 4 1 4 2 和 4 3 的 要求 每批产品应附有质量证明书 其内容按标识规定执行 6 1 2 生产企业进行出厂检验时 检验结果全部合格 则判定产品合格 如有不合格项目时 应重新 在同批产品中取二倍量的包装袋中抽样进行复检 复检结果全部符合本标准要求时 产品判为合格 如 仍有不合格项目 则产品判为不合格 6 1 3 型式检验项目 全部符合要求时 判该批产品合格 6 2 出厂检验 6 2 1 产品按批检验 以一次配料为一批 最大批量为 100 吨 6 2 2 每批出厂的产品应附有产品合格证或质量证明书 6 2 3 出厂检验项目 为 4 2 4 3 中 表 1 规定的要求 HG T 5333 2018 HG T 5332 2018 HG T XXXXX XXXX 6 6 3 型式检验 型式检验项目为 4 1 4 2和 4 3 在有 下列情况 之一 时 应进行型式检验 新产品或者产品转厂生产的试制定型鉴定时 正式生产后 如原材料 工艺有较大改变 可能影响产品质量指标时 停产 6个月后 重新恢复生产时 正常生产 应按周期进行型式检验 每 6个月至少进行一次型式检验 国 家质量监督机构提出进行型式检验的要求时 6 4 采样方案 产品采样按 GB T 6679 的规定执 行 6 5 质量指标合格的判断 采用 GB T 8170 中的 修约值比较法 进行质量指标合格 的 判断 7 标识 7 1 产品质量证明书应载明 生产企业名称 地址 产品名称 等级 生产日期 有效期 净含量 指标值 标准编号 7 2 产品包装 袋 应载明 生产或经营企业名称 产品名称 标准编号 等级 总腐植酸含量 有机质 含量 黄腐酸含量 有效活菌数 有效期 限量元素指标 净含量 其它按 GB 18382 规定执行 8 包装 运输和贮存 8 1 产品包装按 GB 8569 的规定执行 产品每袋净含量 1 000 1 0 kg 50 0 5 kg 40 0 4 kg 20 0 2 kg 10 0 1 kg 平均每袋净含量分别不应低于 1 000 0 kg 50 0 kg 40 0 kg 20 0 kg 10 0 kg 当用户对每袋净含量有特殊要求时 可由供需双方商定 按达成的协议执行 8 2 在销售的包装容器中不应附加其他成分小包装物料 8 3 产品运输和贮存过程中应防潮 防晒 防破裂 警示说明按 GB T 191 的规定执行 HG T 5333 2018 HG T 5332 2018